7.1
X¸c ®Þnh chØ sè ACETYL
ChØ
sè acetyl lµ sè miligam kali hydroxyd cÇn thiÕt ®Ó trung hoµ acid acetic ®îc
gi¶i phãng sau khi thñy ph©n 1 gam chÕ phÈm ®· acetyl ho¸.
C¸ch x¸c ®Þnh
a) X¸c ®Þnh chØ sè xµ phßng ho¸ cña chÕ
phÈm theo Phô lôc 7.7.
b) Acetyl ho¸ chÕ phÈm
theo ph¬ng ph¸p sau: LÊy 10 g chÕ phÈm cho vµo b×nh Kjeldahl dung tÝch 200 ml,
thªm 20 ml anhydrid acetic (TT). L¾p èng sinh hµn
ngîc dïng nguån lµm l¹nh lµ kh«ng khÝ. §Æt b×nh trªn tÊm líi phñ chÊt chÞu
nhiÖt cã khoÐt mét lç trßn ®êng kÝnh 4 cm . §un s«i nhÑ trong 2 giê b»ng ngän
löa nhá cã chiÒu cao kh«ng qu¸ 25 mm vµ ®îc ®iÒu chØnh ®Ó löa kh«ng ch¹m vµo
®¸y b×nh. §Ó nguéi, rãt vµo mét cèc to chøa s½n 600 ml níc, thªm 0,2 g ®¸ bät
(TT) vµ ®un s«i 30 phót. Lµm nguéi, chuyÓn sang b×nh g¹n vµ g¹n bá líp díi.
Röa chÕ phÈm ®· acetyl ho¸ Ýt nhÊt 3 lÇn, mçi lÇn víi 50 ml dung dÞch natri clorid b·o hoµ (TT) Êm, cho ®Õn
khi níc röa kh«ng cßn ph¶n øng acid víi
giÊy quú. Cuèi cïng, l¾c víi 20 ml níc Êm vµ lo¹i thËt kiÖt níc. Rãt
chÕ phÈm ®· acetyl ho¸ vµo mét b¸t sø nhá, thªm 1 g natri sulfat khan (TT), khuÊy kü råi läc qua giÊy läc kh« gÊp nÕp.
c) X¸c ®Þnh chØ sè xµ phßng ho¸ cña chÕ
phÈm ®· acetyl ho¸ theo Phô lôc 7.7.
d) TÝnh chØ sè acetyl cña chÕ phÈm theo
c«ng thøc sau:
(b - a) ´ 1335
ChØ sè acetyl =
1335 - a
a:
ChØ sè xµ phßng ho¸ cña chÕ phÈm cha acetyl ho¸.
b: ChØ sè xµ phßng ho¸ cña chÕ phÈm ®·
acetyl ho¸.
7.2 X¸c ®Þnh chØ sè ACID
ChØ
sè acid lµ sè miligam kali hydroxyd cÇn thiÕt ®Ó trung hoµ c¸c acid tù do chøa
trong 1 gam chÕ phÈm.
C¸ch x¸c ®Þnh
NÕu
kh«ng cã chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng, c©n chÝnh x¸c kho¶ng 10g chÕ
phÈm, thªm 50 ml hçn hîp ®ång thÓ tÝch ethanol
96% (TT) vµ ether (TT) ®· ®îc
trung hoµ tríc víi dung dÞch kali hydroxyd 0,1 N (C§), dïng 0,5 ml dung dÞch phenolphtalein(CT1) lµm chØ
thÞ. L¾c ®Ó chÕ phÈm tan hoµn toµn. NÕu chÕ phÈm khã tan, cã thÓ ®un håi lu
trªn c¸ch thñy. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch kali
hydroxyd 0,1 N (C§), l¾c liªn tôc cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång bÒn v÷ng
trong 15 gi©y.
TÝnh chØ sè acid cña chÕ phÈm theo c«ng
thøc sau:
5,610 ´ a
ChØ sè acid =
P
a: Sè ml dung dÞch kali hydroxyd 0,1
N (C§) ®· dïng.
P:
Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
7.3 X¸c
®Þnh chØ sè ESTEr
ChØ
sè ester lµ sè miligam kali hydroxyd cÇn thiÕt ®Ó xµ phßng ho¸ c¸c ester cã
trong 1 gam chÕ phÈm.
C¸ch x¸c ®Þnh
a) X¸c ®Þnh chØ sè xµ phßng ho¸ cña chÕ
phÈm theo Phô lôc 7.7.
a) X¸c ®Þnh chØ sè acid cña chÕ phÈm theo Phô lôc 7.2.
TÝnh
chØ sè ester b»ng c¸ch lÊy chØ sè xµ phßng ho¸ trõ ®i chØ sè acid cña chÕ phÈm.
7.4 X¸c ®Þnh chØ sè hydroxyl
ChØ sè hydroxyl lµ sè miligam kali hydroxyd cÇn thiÕt ®Ó
trung hoµ acid tæ hîp do acyl ho¸ 1 gam
chÕ phÈm.
C¸ch x¸c ®Þnh
Sö
dông ph¬ng ph¸p A, trõ khi cã chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng.
Ph¬ng ph¸p A
NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn
riªng, c©n chÝnh x¸c mét lîng chÕ phÈm (theo chØ dÉn trong b¶ng 7.4) cho vµo
b×nh acetyl ho¸ dung tÝch 150 ml cã l¾p èng sinh hµn ngîc dïng nguån lµm l¹nh
lµ kh«ng khÝ, thªm lîng thuèc thö pyridin - anhydrid acetic (TT) t¬ng
øng. §un s«i 1 giê trong c¸ch thñy, ®iÒu chØnh ®Ó mùc níc cao h¬n mùc chÊt
láng trong b×nh kho¶ng 2,5 cm. LÊy b×nh cïng èng sinh hµn ra khái nåi c¸ch
thuû, ®Ó nguéi, dïng 5 ml níc röa èng sinh hµn. NÕu hçn hîp bÞ ®ôc, thªm pyridin (TT) võa ®ñ ®Ó lµm trong. Ghi
l¹i sè ml pyridin (TT) ®· thªm. L¾c
vµ ®un l¹i trong c¸ch thñy 10 phót n÷a, råi lÊy ra, ®Ó nguéi. Röa èng sinh hµn
vµ thµnh b×nh víi 5 ml ethanol 96% (TT)
®· trung hoµ tríc víi dung dÞch phenolphtalein
(CT1). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch kali hydroxyd 0,5 N trong
ethanol (C§), dïng 0,2 ml dung dÞch phenolphtalein
(CT1). Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.
TÝnh chØ sè hydroxyl cña chÕ phÈm theo c«ng
thøc sau:
(b
- a) ´ 28,05
ChØ sè
hydroxyl = ¾¾¾¾¾¾
+ chØ sè acid
P
a: Sè ml dung dÞch kali hydroxyl 0,5 N trong ethanol (C§) ®· dïng trong mÉu thö.
b: Sè ml dung dÞch kali hydroxyl 0,5 N trong ethanol (C§) ®· dïng
trong mÉu tr¾ng.
P: Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
B¶ng 7.4:
|
ChØ sè hydroxyl |
Lîng chÕ
phÈm cÇn lÊy (g) |
Lîng thuèc thö pyridin -
anhydrid acetic (ml) |
|
10 - 100 |
2,0 |
5,0 |
|
100 - 150 |
1,5 |
5,0 |
|
150 - 200 |
1,0 |
5,0 |
|
200 - 250 |
0,75 |
5,0 |
|
250 - 300 |
0,60 hay 1,20 |
5,0 hay 10,0 |
|
300 - 350 |
1,0 |
10,0 |
|
350 - 700 |
0,75 |
15,0 |
|
700 - 950 |
0,5 |
15,0 |
Ph¬ng ph¸p B
Cho lîng chÕ phÈm ®· chØ dÉn vµo b×nh
nãn nót mµi hoµn toµn kh« dung tÝch 5 ml, thªm 2 ml thuèc thö anhydrid propionic (TT). §Ëy nót vµ l¾c
nhÑ nhµng cho ®Õn khi chÕ phÈm tan hoµn toµn. §Ó yªn trong 2 giê. NÕu kh«ng cã
chØ dÉn kh¸c, më n¾p, cho c¶ b×nh vµo mét b×nh nãn réng miÖng dung tÝch 500 ml,
cã chøa s½n 25,0 ml dung dÞch anilin
trong cyclohexan (TT) vµ 30 ml acid
acetic b¨ng (TT). L¾c trßn, ®Ó yªn 5 phót vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch acid percloric 0,1 N (C§) cho ®Õn mµu
xanh ngäc, dïng 0,05 ml dung dÞch tÝm
tinh thÓ (CT) lµm chØ thÞ. Song song
tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.
TÝnh chØ sè hydroxyl cña chÕ phÈm theo c«ng
thøc sau:
(a - b) ´ 5,610
ChØ sè
hydroxyl =
¾¾¾¾¾¾
P
a: Sè ml dung dÞch acid percloric 0,1 N (C§) ®· dïng trong mÉu thö.
b: Sè ml dung dÞch acid percloric 0,1 N (C§) ®· dïng trong mÉu tr¾ng.
P: Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
X¸c ®Þnh hµm lîng (%) níc trong chÕ phÈm
(A) theo Phô lôc 10.3. TÝnh chØ sè hydroxyl hiÖu chØnh theo c«ng thøc sau:
ChØ sè hydroxyl hiÖu
chØnh = ChØ sè hydroxyl - 31,1 ´ A
7.5 X¸c ®Þnh chØ sè IOD
ChØ sè iod lµ sè gam halogen, tÝnh theo
iod, kÕt hîp víi 100 g chÕ phÈm trong nh÷ng ®iÒu kiÖn qui ®Þnh.
C¸ch x¸c ®Þnh
Sö dông ph¬ng ph¸p iod bromid, trõ khi cã
chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng.
Ph¬ng ph¸p iod bromid
NÕu kh«ng cã chØ dÉn
kh¸c trong chuyªn luËn riªng, lÊy lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong b¶ng 7.5 ®Ó thö.
B¶ng 7.5:
|
ChØ sè iod |
Lîng chÕ phÈm
cÇn lÊy (g) |
|
Díi 20 |
1,0 |
|
20 - 60 |
0,25 ®Õn 0,5 |
|
60 - 100 |
0,15 - 0,25 |
|
Trªn 100 |
0,10 - 0,15 |
C©n
lîng chÕ phÈm ®· chØ dÉn, cho vµo b×nh nãn nót mµi ®· ®îc lµm kh« hoÆc ®îc
tr¸ng b»ng acid acetic b¨ng (TT), nÕu
kh«ng chØ dÉn kh¸c, hoµ tan trong 15
ml cloroform (TT) . Thªm tõ tõ 25,0 ml dung
dÞch iod bromid (TT), ®Ëy nót, nÕu
kh«ng chØ dÉn kh¸c, ®Ó yªn trong chç tèi 30 phót, thØnh tho¶ng l¾c. Thªm 10 ml
dung dÞch kali iodid 10% (TT) vµ 100
ml níc cÊt. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri
thiosulfat 0,1 N (C§), l¾c m¹nh cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu vµng nh¹t, thªm
5 ml dung dÞch hå tinh bét (CT) vµ
tiÕp tôc chuÈn ®é chËm cho ®Õn khi dung dÞch mÊt mÇu. Song song tiÕn hµnh mét
mÉu tr¾ng.
TÝnh chØ sè iod cña chÕ phÈm theo c«ng thøc
sau:
1,269 ´ (b – a)
ChØ sè iod =
P
a:
Sè ml dung dÞch natri thiosulfat 0,1 N (C§)
®· dïng trong mÉu thö.
b: Sè ml dung dÞch natri
thiosulfat 0,1 N (C§)
dïng trong mÉu tr¾ng.
P: Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
Ph¬ng ph¸p iod monoclorid
NÕu
chuyªn luËn quy ®Þnh dïng b×nh ®Þnh lîng iod, trõ khi cã chØ dÉn kh¸c, dïng
lo¹i b×nh dung tÝch 250 ml vµ ®¸p øng c¸c tiªu chuÈn quèc gia.
Hoµ
tan lîng chÕ phÈm ®· chØ dÉn víi 10 ml dicloromethan
(TT) trong mét b×nh ®Þnh lîng iod kh«. Thªm 20 ml dung dÞch iod monoclorid (TT). §Ëy nót ®· ®îc lµm
ít víi dung dÞch kali iodid 10% (TT),
®Ó yªn 30 phót trong chç tèi ë nhiÖt ®é 15 - 25oC. Nhá 15
ml dung dÞch kali iodid 10% (TT) lªn
miÖng b×nh vµ cÈn thËn më nót. Röa nót, miÖng vµ thµnh b×nh víi 100 ml níc,
l¾c ®Òu. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri
thiosulfat 0,1 N (C§), l¾c m¹nh cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu vµng nh¹t,
thªm 5 ml dung dÞch hå tinh bét (CT)
vµ tiÕp tôc chuÈn ®é chËm cho ®Õn khi dung dÞch mÊt mÇu. Song song tiÕn hµnh
mét mÉu tr¾ng.
TÝnh chØ sè iod cña chÕ phÈm theo c«ng thøc
sau:
1,269 ´ (b – a)
ChØ sè iod =
P
a:
Sè ml dung dÞch natri thiosulfat 0,1 N
(C§) ®· dïng trong mÉu thö.
b: Sè ml dung dÞch natri
thiosulfat 0,1 N (C§)
dïng trong mÉu tr¾ng.
P: Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
Cã
thÓ tÝnh lîng chÕ phÈm ®em thö (g) b»ng c¸ch lÊy 20 chia cho chØ sè iod lý
thuyÕt cao nhÊt cña chÕ phÈm. NÕu mÉu thö tiªu thô qu¸ nöa lîng thuèc thö iod
monoclorid cho vµo, ph¶i lµm l¹i thÝ nghiÖm víi lîng chÕ phÈm nhá h¬n.
7.6 X¸c ®Þnh chØ sè PEROXYD
ChØ sè peroxyd lµ sè
mili ®¬ng lîng gam oxygen ho¹t tÝnh biÓu thÞ lîng peroxyd chøa trong 1000 g
chÕ phÈm khi ®îc x¸c ®Þnh theo c¸c ph¬ng ph¸p díi ®©y.
C¸ch x¸c ®Þnh
Sö dông ph¬ng ph¸p A, khi chuyªn
luËn riªng kh«ng qui ®Þnh ph¬ng ph¸p thö.
Ph¬ng ph¸p A
C©n 5,00 g chÕ phÈm cho vµo b×nh nãn
nót mµi dung tÝch 250 ml, thªm 30 ml hçn hîp gåm 3 thÓ tÝch acid acetic b¨ng (TT) vµ 2 thÓ tÝch cloroform (TT), l¾c cho tan vµ thªm 0,5
ml dung dÞch kali iodid b·o hoµ (TT).
L¾c ®óng 1 phót, thªm 30 ml níc. ChuÈn ®é chËm b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,01N (C§), liªn tôc l¾c
m¹nh, cho ®Õn khi mµu vµng gÇn
Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng. Lîng dung dÞch natri thiosulfat 0,01N (C§) ®· dïng trong mÉu tr¾ng kh«ng
®îc vît qu¸ 0,1 ml.
ChØ
sè peroxyd cña chÕ phÈm ®îc tÝnh theo c«ng thøc sau:
(a – b) ´ 10
ChØ sè peroxyd =
P
a: Sè ml dung dÞch natri thiosulfat 0,01N (C§) ®· dïng trong mÉu thö.
b: Sè ml dung dÞch natri thiosulfat 0,01N (C§) ®· dïng trong mÉu
tr¾ng.
P:
Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
Ph¬ng ph¸p B
TiÕn hµnh thö trong ®iÒu kiÖn
tr¸nh ¸nh s¸ng.
C©n chÝnh x¸c mét lîng chÕ phÈm (theo
chØ dÉn trong b¶ng 7.6) cho vµo b×nh nãn
nót mµi dung tÝch 250 ml, thªm 50 ml hçn hîp gåm 3 thÓ tÝch acid acetic b¨ng (TT)
vµ 2 thÓ tÝch trimethylpentan (TT).
§Ëy nót, l¾c cho tan vµ thªm 0,5 ml dung dÞch kali iodid b·o hoµ (TT). §Ëy nót, ®Ó yªn 59 –61 gi©y, l¾c m¹nh, råi thªm 30ml níc. ChuÈn
®é chËm b»ng dung dÞch natri thiosulfat
0,01N (C§), liªn tôc l¾c m¹nh, cho ®Õn khi cã mµu vµng gÇn
B¶ng 7.6
|
ChØ sè peroxyd |
Lîng chÕ phÈm
cÇn lÊy (g) |
|
0 - 12 |
2,00 – 5,00 |
|
12 - 20 |
1,20 – 2,00 |
|
20 - 30 |
0,80 - 1,20 |
|
30 - 50 |
0,50 - 0,80 |
|
50 - 90 |
0,30 – 0,50 |
Tïy thuéc vµo lîng dung dÞch natri thiosulfat 0,01N (C§) ®· sö dông, nÕu cÇn cã thÓ thay thÕ
b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,1N (C§).
Ghi chó: §èi víi chØ sè peroxyd ³ 70, khi chuÈn ®é ®Õn dung
dÞch cã mÇu vµng nh¹t, chê 15 – 30 gi©y míi thªm dung dÞch hå tinh bét (CT), do trimethylpentan cã xu híng næi lªn bÒ mÆt líp
níc vµ ®©y lµ thêi gian cÇn thiÕt ®Ó trén dung m«i víi dung dÞch ®Þnh lîng,
®ång thêi gi¶i phãng hÕt iod. Nªn dïng dung dÞch natri thiosulfat 0,1N (C§) khi chØ sè peroxyd lín h¬n 150. Cã thÓ
cho lîng nhá dung dÞch chÊt nhò ho¸ c©n b»ng a níc/a dÇu cao (
Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng. NÕu lîng dung dÞch natri thiosulfat dïng trong mÉu tr¾ng vît qu¸
0,1 ml, tiÕn hµnh thö nghiÖm l¹i.
ChØ sè peroxyd cña chÕ phÈm ®îc tÝnh
theo c«ng thøc sau:
(a –
b) ´ 1000 x c
ChØ sè peroxyd =
P
a: Sè ml dung dÞch natri thiosulfat ®· dïng
trong mÉu thö.
b: Sè ml dung dÞch natri thiosulfat ®·
dïng trong mÉu tr¾ng.
c: Nång ®é ®¬ng lîng gam cña dung dÞch
natri thiosulfat.
P:
Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
7.7 X¸C ®Þnh CHØ Sè Xµ PHßNG HO¸
ChØ sè xµ phßng ho¸ lµ sè mili gam kali
hydroxyd cÇn thiÕt ®Ó trung hoµ c¸c acid tù do vµ ®Ó xµ phßng ho¸ c¸c este chøa
trong 1 g chÊt thö.
C¸ch x¸c ®Þnh
NÕu kh«ng cã chØ dÉn
kh¸c trong chuyªn luËn riªng, lÊy lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn trong b¶ng 7.7 ®Ó thö.
B¶ng 7.7
|
ChØ sè xµ phßng
ho¸ |
Lîng chÕ phÈm
cÇn lÊy (g) |
|
3 - 10 |
12,0 – 15,0 |
|
10 - 40 |
8,0 – 12,0 |
|
40 - 60 |
5,0 – 8,0 |
|
60 - 100 |
3,0 – 5,0 |
|
100 - 200 |
2,5 – 3,0 |
|
200 - 300 |
1,0 – 2,0 |
|
300 - 400 |
0,5 – 1,0 |
C©n
chÝnh x¸c lîng chÕ phÈm ®· chØ dÉn cho vµo b×nh nãn nót mµi dung tÝch 250 ml.
Thªm 25,0 ml dung dÞch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (C§)
vµ vµi viªn bi thuû tinh. L¾p èng sinh hµn ngîc vµ, trõ khi cã chØ dÉn kh¸c,
®un s«i 30 phót trªn c¸ch thuû, thØnh tho¶ng l¾c. Thªm l ml dung dÞch phenolphtalein (CT1) vµ chuÈn
®é ngay (khi dung dÞch cßn ®ang nãng) b»ng dung
dÞch acid hydrocloric 0,5 N (C§).
Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.
ChØ sè xµ phßng ho¸ cña chÕ phÈm ®îc
tÝnh theo c«ng thøc sau:
28,05 ´ (b - a)
ChØ sè xµ phßng
ho¸ =
P
a: Sè ml dung dÞch kali hydroxyl 0,5 N trong ethanol (C§) ®· dïng trong mÉu tr¾ng.
b: Sè ml dung dÞch kali hydroxyl 0,5 N trong ethanol (C§) ®· dïng
trong mÉu thö.
P: Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
7.8 X¸c ®Þnh chÊt kh«ng bÞ xµ phßng ho¸
ChÊt
kh«ng bÞ xµ phßng ho¸, ®îc tÝnh b»ng tû lÖ phÇn tr¨m (kl/kl), lµ phÇn kh«ng
bay h¬i ë 100 - 105 oC thu ®îc khi chiÕt chÕ phÈm ®· ®îc xµ phßng
ho¸ víi mét dung m«i h÷u c¬.
C¸ch x¸c ®Þnh
Dïng
ph¬ng ph¸p 1, trõ khi cã chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng.
Ph¬ng ph¸p 1
C©n
chÝnh x¸c kho¶ng 2,0 - 2,5 g chÕ phÈm cho vµo b×nh dung tÝch 250 ml, thªm 25 ml
dung dÞch kali hydroxyd 0,5 N trong
ethanol vµ ®un s«i 1 giê díi sinh hµn ngîc trong c¸ch thñy, thØnh tho¶ng
l¾c. ChuyÓn dung dÞch sang b×nh g¹n, tr¸ng röa b×nh víi 50 ml níc vµ khi dung
dÞch cßn ®ang Êm, chiÕt b»ng c¸ch l¾c m¹nh 3 lÇn, mçi lÇn víi 50 ml ether kh«ng cã peroxyd (TT), dïng 50 ml
ether ®Çu ®Ó tr¸ng röa b×nh. TËp trung dÞch chiÕt ether vµo mét b×nh g¹n kh¸c
chøa s½n 20 ml níc. NÕu dÞch chiÕt ether cã chøa c¸c tiÓu ph©n r¾n l¬ löng,
läc qua giÊy läc lo¹i kh«ng cã chÊt bÐo, råi röa giÊy läc b»ng ether kh«ng cã peroxyd (TT). L¾c nhÑ
b×nh g¹n trong vµi phót, ®Ó yªn cho t¸ch líp vµ lo¹i bá líp níc. Röa dÞch
chiÕt ether b»ng c¸ch l¾c m¹nh 2 lÇn, mçi
lÇn víi 20 ml níc vµ sau ®ã 3 lÇn, mçi lÇn víi 20 ml dung dÞch kali hydroxyd 0,5 N (TT), l¾c m¹nh vµ röa víi 20 ml níc sau mçi lÇn xö lý. Cuèi cïng röa
nhiÒu lÇn, mçi lÇn víi 20 ml níc,
cho ®Õn khi níc röa kh«ng cßn ph¶n øng kiÒm víi dung dÞch phenolphtalein (CT1). ChuyÓn dÞch chiÕt ether vµo mét
b×nh ®· c©n b× vµ tr¸ng b×nh g¹n b»ng ether
kh«ng cã peroxyd (TT). CÊt bay h¬i ether, råi thªm 3 ml aceton (TT). Dïng luång kh«ng khÝ nhÑ
nhµng ®uæi hÕt dung m«i ra khái b×nh ®îc ng©m ngËp trong níc ®ang s«i, ®Ó
nghiªng vµ quay trßn. SÊy b×nh ®Õn khèi lîng kh«ng ®æi ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 80
oC.
Hoµ
tan c¾n trong b×nh víi 10 ml ethanol 96%
(TT) míi ®un s«i vµ ®· ®îc trung hoµ víi dung dÞch phenolphtalein (CT1). ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (C§) víi chØ thÞ lµ dung dÞch phenolphtalein (CT1).
NÕu lîng dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (C§)
tiªu thô kh«ng qu¸ 0,1 ml, khèi lîng c¾n c©n ®îc lµ lîng chÊt kh«ng bÞ xµ
phßng ho¸. TØnh tû lÖ phÇn tr¨m chÊt kh«ng bÞ xµ phßng ho¸ cã trong chÕ phÈm.
NÕu lîng dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (C§) tiªu thô qu¸ 0,1 ml, ph¶i
lµm l¹i thÝ nghiÖm.
Ph¬ng ph¸p 2
C©n
chÝnh x¸c lîng chÕ phÈm theo chØ dÉn (P g) cho vµo mét b×nh dung tÝch 250 ml,
thªm 50 ml dung dÞch kali hydroxyd 2 M
trong ethanol (TT) vµ ®un 1 giê díi sinh hµn ngîc trªn c¸ch thñy, thØnh
tho¶ng l¾c. Lµm nguéi tíi nhiÖt ®é díi 25 oC vµ chuyÓn dung dÞch
sang mét b×nh g¹n, tr¸ng röa víi 100 ml níc, råi chiÕt cÈn thËn 3 lÇn, mçi lÇn
víi 100 ml ether kh«ng cã peroxyd (TT).
TËp trung dÞch chiÕt ether vµo mét b×nh g¹n kh¸c chøa s½n 40 ml níc, l¾c nhÑ
vµi phót, ®Ó yªn cho t¸ch líp vµ lo¹i bá líp níc. Röa dÞch chiÕt ether 2 lÇn,
mçi lÇn víi 40 ml níc vµ sau ®ã 3
lÇn, mçi lÇn víi 40 ml dung dÞch kali hydroxyd 3% (TT), röa víi 40 ml
níc sau mçi lÇn xö lý. Cuèi cïng röa nhiÒu
lÇn, mçi lÇn víi 40 ml níc, cho ®Õn khi níc röa kh«ng cßn ph¶n øng
kiÒm víi dung dÞch phenolphtalein (CT1).
ChuyÓn dung dÞch ether vµo b×nh ®· c©n b×, röa b×nh g¹n víi ether kh«ng cã peroxyd (TT). CÊt cÈn thËn cho bay h¬i hÕt ether, thªm 6 ml aceton (TT) vµo c¾n. Dïng luång khÝ nhÑ
nhµng ®uæi hÕt dung m«i ra khái b×nh vµ sÊy kh« c¾n ®Õn khèi lîng kh«ng ®æi ë
nhiÖt ®é 100oC – 105 oC. §Ó nguéi b×nh trong b×nh hót Èm
vµ c©n x¸c ®Þnh khèi lîng c¾n (A g).
TØnh tû lÖ phÇn tr¨m chÊt kh«ng bÞ xµ phßng ho¸ trong chÕ phÈm theo c«ng thøc
100 A/P.
Hoµ
tan c¾n trong 20 ml ethanol 96% (TT)
®· ®îc trung hoµ tríc víi dung dÞch
phenolphtalein (TT) vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol
(C§). NÕu lîng dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (C§)
tiªu thô qu¸ 0,2 ml, c¾n ®· c©n kh«ng ®îc coi lµ chÊt kh«ng bÞ xµ phßng ho¸ vµ
ph¶i lµm l¹i thÝ nghiÖm.
7.9 X¸C §ÞNH L¦U HUúNH DIOXYD
¸p dông ph¬ng ph¸p 1, trõ khi cã chØ dÉn kh¸c.
Ph¬ng ph¸p 1
Dông cô
B×nh cÇu dung tÝch 1000 –
1500 ml ®îc l¾p víi sinh hµn ngîc. §Çu trªn cña sinh hµn nèi liªn tiÕp víi
hai èng hÊp thô, mçi èng chøa 10 ml dung dÞch hydrogen peroxyd 20 thÓ tÝch
(TT) míi ®îc trung hßa víi dung dÞch natri
hydroxyd 0,1 N (C§), dïng dung
dÞch xanh bromophenol (CT) lµm chØ
thÞ. B×nh ®îc l¾p mét vßi sôc khÝ víi ®Çu gÇn ch¹m ®¸y b×nh.
C¸ch tiÕn hµnh
Cho 500 ml níc vµ 20 ml acid hydrocloric (TT) vµo b×nh. Sôc
luång khÝ nit¬ hay carbon dioxyd ®· ®i qua dung dÞch natri carbonat 10% (TT), ®un tõ tõ dung dÞch trong b×nh cho ®Õn s«i.
Duy tr× luång khÝ sôc, ®Ó dung dÞch s«i trong kho¶ng 10 phót, lµm nguéi b»ng
c¸ch nhóng b×nh tõ tõ vµo níc. Më n¾p, cho nhanh lîng chÕ phÈm ®· c©n (50 –
100 g) vµo b×nh, ®un nhÑ vµ ®Ó s«i trong 45 phót. Th¸o hai èng hÊp thô tríc
khi ngõng sôc khÝ. Gép dung dÞch trong hai èng hÊp thô vµ chuÈn ®é b»ng dung
dÞch natri hydroxyd 0,1 N (C§).
1 ml dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N (C§) t¬ng ®¬ng
víi 3,203 mg SO2.
LÆp l¹i phÐp thö trªn, nhng
kh«ng cã chÕ phÈm. Dung dÞch trong èng hÊp thô vÉn ph¶i trung tÝnh.
Ph¬ng ph¸p 2
Cho
150 ml níc vµo b×nh A (H×nh 7.10) vµ sôc khÝ carbon dioxyd 15 phót qua toµn bé hÖ thèng víi tèc ®é 100 ml/phót.
LÊy 10 ml dung dÞch hydrogen peroxyd lo·ng (TT), thªm 0,15 ml dung dÞch xanh bromophenol trong ethanol (CT).
Thªm dung dÞch natri hydroxyd 0,1N (C§)
cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mÇu tÝm xanh (kh«ng vît qu¸ ®iÓm t¬ng ®¬ng) vµ chuyÓn
dung dÞch thu ®îc vµo èng nghiÖm D.
Duy tr× luång khÝ sôc carbon dioxyd, th¸o
b×nh g¹n B ra vµ dïng 100 ml níc chuyÓn kho¶ng 25,0 g chÕ phÈm vµo b×nh A. Qua
b×nh g¹n, cho 80 ml dung dÞch acid
hydrocloric 10% (TT) vµo b×nh A vµ ®un s«i l giê. Më khãa b×nh g¹n, ngõng
sôc khÝ, dõng ®un nãng vµ níc sinh hµn. Dïng mét Ýt níc chuyÓn dung dÞch
trong èng nghiÖm D sang b×nh nãn miÖng réng dung tÝch 200 ml. §un 15 phót trªn
c¸ch thñy vµ ®Ó nguéi. Thªm 0,1 ml dung dÞch xanh bromophenol trong ethanol (CT) vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxyd 0,l N (C§) cho ®Õn khi
chuyÓn mÇu tõ vµng sang xanh tÝm.
Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.
Hµm lîng lu huúnh dioxyd (phÇn triÖu)
®îc tÝnh theo c«ng thøc sau:
n
32030 ´ (V1 – V2) ´
m
Trong ®ã:
V1: Sè ml dung dÞch natri hydroxyd 0,1 N (C§) ®· dïng trong
mÉu thö.
V2: Sè ml dung dÞch natri
hydroxyd 0,1 N (C§) ®· dïng trong mÉu tr¾ng.
n: Nång ®é ®¬ng lîng gam cña natri hydroxyd 0,1 N (C§).
m:
Lîng chÕ phÈm ®em thö (g).
H×nh
7.10: Dông cô x¸c ®Þnh lu huúnh dioxyd.
7.10 x¸C §ÞNH c¸c chÊt oxy ho¸
C¸ch x¸c ®Þnh
NÕu
kh«ng cã chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng, c©n chÝnh x¸c kho¶ng 4,0 g chÕ
phÈm cho vµo b×nh nãn nót mµi dung tÝch 125 ml, thªm 50,0 ml níc. §Ëy nót vµ l¾c 5 phót. ChuyÓn sang
èng nót mµi dung tÝch 50 ml vµ ly t©m. LÊy 25,0 ml dung dÞch trong ë trªn cho
vµo b×nh nãn nót mµi dung tÝch 125 ml, thªm 1ml acid acetic b¨ng (TT) vµ 0,5 – 1,0 g kali iodid (TT). §Ëy nót, l¾c nhÑ vµ ®Ó yªn 25 – 30 phót trong chç
tèi. Thªm 1 ml dung dÞch hå tinh bét (TT) vµ ®Þnh lîng b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,002N (C§)
cho ®Õn khi dung dÞch mÊt mµu. Song song tiÕn hµnh mét mÉu tr¾ng.
1 ml
dung dÞch natri thiosulfat 0,002N (C§) t¬ng øng víi 34 mg chÊt oxy ho¸,
tÝnh theo H2O2.
Hµm
lîng chÊt oxy ho¸, tÝnh theo H2O2, kh«ng ®îc qu¸ 0,002%
(kl/kl), trõ khi cã chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng.
7.11 X¸C §ÞNH carbon h÷u c¬ toµn phÇn trong níc dïng CHO ngµnh dîc
Lîng
carbon h÷u c¬ toµn phÇn (TOC) cã trong níc dïng cho ngµnh dîc ®îc x¸c ®Þnh
b»ng mét phÐp ®Þnh lîng gi¸n tiÕp c¸c chÊt h÷u c¬. ViÖc ®Þnh lîng TOC còng cã
thÓ ®îc dïng ®Ó kiÓm so¸t qu¸ tr×nh thùc hiÖn c¸c c«ng ®o¹n kh¸c nhau trong
s¶n xuÊt thuèc.
Cã nhiÒu ph¬ng ph¸p x¸c
®Þnh TOC. Bëi vËy, thay v× ®a ra mét kü thuËt cô thÓ, chuyªn luËn chung nµy
chØ m« t¶ c¸c quy tr×nh ®îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸ ph¬ng ph¸p ®· chän vµ xö lý
kÕt qu¶ trong c¸c phÐp thö giíi h¹n. Mét dung dÞch chuÈn ®îc ph©n tÝch sau
nh÷ng kho¶ng thêi gian thÝch hîp, tuú thuéc vµo tÇn suÊt ®o. Dung dÞch chuÈn
nµy ®îc pha tõ mét chÊt dÔ bÞ oxy ho¸ (nh ®êng tr¾ng) cã nång ®é ®îc ®iÒu
chØnh ®ñ ®Ó thiÕt bÞ ph¸t hiÖn ®îc vµ t¬ng øng víi giíi h¹n TOC cÇn ®o. §é
thÝch hîp cña hÖ thèng ®îc x¸c ®Þnh b»ng viÖc ph©n tÝch dung dÞch mét chÊt khã
bÞ oxy ho¸ h¬n (nh 1,4-benzoquinon).
Nãi chung, c¸c kiÓu thiÕt
bÞ dïng ®Ó x¸c ®Þnh TOC trong níc dïng cho ngµnh dîc ®Òu ho¹t ®éng theo
nguyªn lý oxy ho¸ hoµn toµn c¸c ph©n tö chÊt h÷u c¬ trong mÉu níc thö thµnh
carbon dioxyd, sau ®ã ®Þnh lîng carbon dioxyd t¹o thµnh vµ dïng kÕt qu¶ thu
®îc ®Ó tÝnh hµm lîng carbon trong níc.
ThiÕt bÞ sö dông ph¶i
ph©n biÖt ®îc carbon h÷u c¬ vµ carbon v« c¬ (thêng tån t¹i ë d¹ng carbonat).
Kh¶ n¨ng ph©n t¸ch ph¶i hiÖu qu¶ b»ng c¸ch x¸c ®Þnh lîng carbon v« c¬ råi tÝnh
lîng carbon h÷u c¬ b»ng c¸ch trõ nã khái hµm lîng carbon toµn phÇn. Còng cã
thÓ lo¹i s¹ch carbon v« c¬ khái mÉu thö tríc khi oxy ho¸. Trong trêng hîp nµy
cã thÓ cã nh÷ng ph©n tö carbon h÷u c¬ còng bÞ lo¹i theo, tuy nhiªn, nh÷ng chÊt
h÷u c¬ ®ã tån t¹i rÊt Ýt trong níc dïng cho ngµnh dîc.
ThiÕt bÞ
Sö dông lo¹i thiÕt bÞ ®·
®îc hiÖu chØnh g¾n trªn d©y chuyÒn hoÆc ®Æt riªng rÏ. ThÈm ®Þnh ®é thÝch hîp
cña hÖ thèng sau nh÷ng kho¶ng thêi gian thÝch hîp
Níc TOC
Sö dông níc tinh khiÕt
cao ®¹t c¸c tiªu chuÈn sau:
§iÖn dÉn suÊt: Kh«ng qu¸
1,0 mS.cm –1 ë 25 0C.
TOC: Kh«ng qu¸ 0,1 mg/l.
Tuú thuéc vµo lo¹i thiÕt
bÞ sö dông, hµm lîng kim lo¹i nÆng vµ ®ång cã thÓ ph¶i ®îc khèng chÕ. CÇn tu©n theo c¸c híng dÉn cña nhµ
s¶n xuÊt thiÕt bÞ.
ChuÈn bÞ ®å thuû tinh
Sö dông ®å thuû tinh ®îc röa s¹ch cÈn thËn b»ng
ph¬ng ph¸p thÝch hîp ®Ó lo¹i bá c¸c chÊt h÷u c¬. Cuèi cïng, dïng níc TOC ®Ó
tr¸ng l¹i.
Dung dÞch chuÈn
Hoµ tan ®êng tr¾ng, ®· ®îc sÊy kh« 3 giê ë 105 0C,
trong níc TOC ®Ó thu ®îc dung dÞch chøa 1,19 mg ®êng tr¾ng/l (0,50 mg
carbon/l).
Dung dÞch thö
Thùc hiÖn tÊt c¶ c¸c biÖn ph¸p cÇn thiÕt ®Ó tr¸nh «
nhiÔm. LÊy ®Çy níc cÇn thö vµo mét b×nh kÝn. KiÓm tra níc cµng nhanh cµng tèt
®Ó gi¶m thiÓu « nhiÔm do ®å chøa vµ nót ®Ëy cña nã.
Dung dÞch kiÓm tra ®é thÝch hîp cña hÖ thèng
Hoµ tan 1,4-benzoquinon trong níc TOC ®Ó thu ®îc
dung dÞch cã nång ®é 0,75 mg 1,4-benzoquinon/l (0,50 mg carbon/l).
KiÓm so¸t níc TOC
Sö dông níc TOC thu ®îc vµo cïng thêi ®iÓm lÊy ®Ó pha
chÕ dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch kiÓm tra ®é thÝch hîp cña hÖ thèng.
C¸c dung dÞch kiÓm tra
Ngoµi viÖc kiÓm so¸t níc TOC, chuÈn bÞ c¸c dung dÞch
tr¾ng thÝch hîp hay c¸c dung dÞch cÇn thiÕt kh¸c ®Ó hiÖu chØnh ®êng nÒn theo
híng dÉn cña nhµ s¶n xuÊt thiÕt bÞ. TiÕn hµnh thö c¸c mÉu tr¾ng thÝch hîp ®Ó
chØnh thiÕt bÞ vÒ kh«ng.
§é thÝch hîp cña hÖ thèng
TiÕn hµnh thö vµ ghi l¹i ®¸p øng cña c¸c dung dÞch sau:
níc TOC (RN), dung dÞch chuÈn (RC) vµ dung dÞch kiÓm tra
®é thÝch hîp cña hÖ thèng (RTH). TÝnh tû lÖ phÇn tr¨m hiÖu qu¶ ®¸p
øng theo c«ng thøc sau:
RTH – RN
RE
= x 100
RC - RN
HÖ thèng ®îc coi lµ
thÝch hîp nÕu RE n»m trong kho¶ng 85,0 – 115,0%.
C¸ch tiÕn hµnh
TiÕn hµnh kiÓm tra mÉu níc thö vµ ghi l¹i ®¸p øng (RT).
MÉu níc thö ®îc coi lµ ®¹t yªu cÇu khi RT £ RC
– RN.
Cã thÓ ¸p dông ph¬ng
ph¸p nµy khi sö dông thiÕt bÞ ®Æt trong d©y chuyÒn ®· ®îc hiÖu chØnh ®óng møc
vµ cã ®é thÝch hîp hÖ thèng chÊp nhËn ®îc. VÞ trÝ ®Æt thiÕt bÞ ph¶i ®îc lùa
chän ®Ó ®¶m b¶o c¸c ®¸p øng lµ ®¹i diÖn cho níc ®îc sö dông.